使用電化學(xué)微膜抑制器會(huì)起到哪兩個(gè)作用呢
點(diǎn)擊次數(shù)：2916 更新時(shí)間：2019-04-26
電化學(xué)微膜抑制器主要起兩個(gè)作用，一是降低淋洗液的背景電導(dǎo)，二是增加被測(cè)離子的電導(dǎo)值，改善信噪比。樣品為陰離子F-、Cl-、SO42-的混合溶液，淋洗液為NaOH。若樣品經(jīng)分離柱之后的洗脫液直接進(jìn)入電導(dǎo)池，非常高的背景電導(dǎo)來(lái)自淋洗液NAOH，被測(cè)離子的峰很小，即信噪比不好，一個(gè)大的系統(tǒng)峰在F-峰的前面。而當(dāng)洗脫液通過(guò)化學(xué)抑制器之后再進(jìn)入電導(dǎo)池。在電化學(xué)微膜抑制器中，淋洗液中的OH-與H+結(jié)合生成水。樣品離子在低電導(dǎo)背景的水溶液中進(jìn)入電導(dǎo)池，而不是高背景的NaOH溶液；被測(cè)離子的反離子（陽(yáng)離子）與淋洗液中的,Na+一同進(jìn)入廢液，因而消除了大的系統(tǒng)峰。溶液中與樣品陰離子對(duì)應(yīng)的陽(yáng)離子轉(zhuǎn)變成了H+，由于電導(dǎo)檢測(cè)器是檢測(cè)溶液中陰離子和陽(yáng)離子的電導(dǎo)總和，而在陽(yáng)離子中，H+的摩爾電導(dǎo)高，因此樣品陰離子A-與H+之摩爾電導(dǎo)總和也被大大提高。
電化學(xué)微膜抑制器的常見(jiàn)故障分析：
電化學(xué)微膜抑制器在化學(xué)抑制型離子色譜中具有舉足輕重的作用。抑制器工作性能的好壞對(duì)分析結(jié)果有很大的影響。電化學(xué)微膜抑制器常見(jiàn)的故障是漏液，使峰面積減小(靈敏度下降)和背景電導(dǎo)升高。
1、峰面積減小
造成峰面積減小的主要原因有：微膜脫水、抑制器漏液、溶液流路不暢和微膜被玷污。電化學(xué)微膜抑制器不用，會(huì)發(fā)生微膜脫水現(xiàn)象，為激活抑制器，可用注射器向陰離子抑制器內(nèi)以淋洗液流路相反的方向注入少許0.2mol/L硫酸;陽(yáng)離子用0.2mol/L氫氧化鈉。同時(shí)向再生液進(jìn)口注入少許去離子水，并將抑制器放置半小時(shí)以上。抑制器內(nèi)玷污的金屬離子可以用草酸溶液清洗。
2、背景電導(dǎo)高
在化學(xué)抑制型電導(dǎo)檢測(cè)分析過(guò)程中，若背景電導(dǎo)高，則說(shuō)明抑制器部分存在一定問(wèn)題。大多數(shù)是操作不當(dāng)引起的。例如：淋洗液或再生液流路堵塞，系統(tǒng)中無(wú)溶液流動(dòng)造成背景電導(dǎo)偏高或使用的電抑制器其電流設(shè)置的太小等。膜被污染后交換容易下降亦會(huì)使背景電導(dǎo)升高。而失效的抑制器在使用時(shí)會(huì)出現(xiàn)背景電導(dǎo)持續(xù)升高的現(xiàn)象，此時(shí)應(yīng)更換一支新的抑制器。
3、漏液
電化學(xué)微膜抑制器漏液的主要原因是抑制器內(nèi)的微膜沒(méi)有充分水化。因此，長(zhǎng)時(shí)間未使用的抑制器在使用前應(yīng)先讓微膜水化溶脹后再使用。另要再生液出口順暢，因?yàn)榉磯狠^大時(shí)也會(huì)造成抑制器漏液。另外，由于抑制器保管不當(dāng)造成抑制器內(nèi)的微膜收縮、破裂也會(huì)發(fā)生漏液現(xiàn)象。
